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如何制作復合海綿

發布日期:2019-08-17

復合海綿是咱們日子中運用廣泛的一種資料。而且復合海綿不只運用在各種工業中,更是咱們日子中不可或缺的組成部分。如咱們日常用的床墊以及沙發等都是經過海綿定制而來的。復合海綿的定制辦法如下: 


一步:復合海綿在水中經過兩次結晶后,在110℃的溫度下干化48小時。  


二步:將6.408g三苯代磷化氫(triphenlphosphine)溶于30ml枯燥的DMF(二甲基甲酰胺,PVC資料)中,然后逐量參加7g碘。待徹底溶解后,將復合海綿參加。該混合物將在70℃的條件下反響18小時。同時運用緩沖試劑來調理pH值在8~10的規模之內。得到的初始產品沉降在甲醇中,并經過索式(Soxhelet)萃取法從甲醇中提純(54%)。  


三步:過程基本與第二步相同,但是用溴來替代碘。不過在試驗中,咱們發現其提純相對較為困難。


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四步:參加2.2309TBDMS(叔丁基二甲基氯硅烷,一種多肽保護劑,上海吉爾生化有限公司出品)(在20ml枯燥的吡啶中)到2.116g的復合海綿(在30ml枯燥的吡啶中),在常溫下反響24小時。初始產品沉降在水中,并在甲醇之中從頭結晶,萃取率為88%。  


五步:將0.35g氫化鈉參加到1—10烷基硫醇用冰塊冷卻),在15ml的DMF中反響2小時。然后,將第二步反響中得到的產品0.102g在lml枯燥的DMF環境下滴加。該混合物在常溫下反響24小時。  


六步:將1.6g的4一二甲氨基吡啶參加到過程4中得到的溶液(0.6159用冰塊冷卻)中(在7ml的枯燥吡啶中)。再參加2.6ml氯代壬烷。在60°,再用飽滿的NaCI溶劑進行清洗。  


海綿定制復合海綿還需要將1.7g氫化鈉參加到0.5g第四步得到的產品中(用冰塊冷卻),在7ml枯燥的DMF環境下反響2小時,然后滴加6.5ml的1一12烷基硫醇。在6℃的條件下反響5天。然后去掉吡啶,參加DCM,再用飽滿的NaCl溶劑進行清洗。  

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